Översikt över dietylacetamidomalonat
Dietylacetamidomalonat (DEAM) är en viktig mellanprodukt för organisk syntes, främst används i syntesen av lincomycinu -24729 A, lincomycin, mirincarmycin och lincomycin fosfat. Linkomomycinfosfat, etc.
Dietylacetamidomalonat (DEAM) är en viktig mellanprodukt för organisk syntes, främst används i syntesen av lincomycinu -24729 A, lincomycin, mirincarmycin och lincomycin fosfat. Linkomomycinfosfat, etc.
Fysiska och kemiska egenskaper
Fast. Smältpunkt 96. 5-98 grad, kokpunkt 185 grad (2,67 kPa). Löslig i varm alkohol, något lösligt i eter och varmt vatten.
Förberedningsmetod
1. Använd natriumnitrit och ättiksyra för att nitrosera det nyligen destillerade dietylmalonatet (dietylmalonat, DEM) för att generera oximbaserad dietylmalonat (dietyloximidomalonat, deom), med användning av diklorometan-extraktion och sedan sammansatt med natriumacetat till ett sammansatt salt av oxime, deom), användning Natriumacetat och använd sedan zink för att minska, acylering av etylanhydrid för att syntetisera deam. Denna metod vid framställning av sammansatt saltprocess, användningen av ett stort antal natriumacetat- och extraktionsmedel diklormetan, behovet av tvåstegsdestillation under reducerat tryck, reaktionstiden är lång (cirka 20 timmar), energiförbrukning, besvärlig drift och mängden ättiksyra och natriumnitrit är inte lämplig för industriell produktion. 2. Råvaror med samma metod 1, förkortningen av reaktionstiden (7,5 timmar) under villkoren för beredning av DEOM, eter som ett extraktionslösningsmedel direkt reduktion acyleringssyntes av DEOM. DEAM syntetiserades genom direkt reduktiv acylering med användning av eter som extraktionslösningsmedel, vilket är lätt att använda, förkortar reaktionstiden och sparar energi. Konsumtionen av råmaterial ättiksyra och natriumnitrit är emellertid stor, särskilt lösningsmedelsetern är brandfarlig, explosiv, giftig och farlig för industriell produktion.3. Vissa patent rapporterar att deom framställs genom att minska inmatningen av ättiksyra och natriumnitrit och sedan reduceras genom hydrering med PD-C-katalysator och sedan acylerad med ättiksyraanhydrid. Även om denna metod sparar råvaror, men PD-C-regenerering är svår, låg utnyttjandehastighet.4. Med lägre toxicitet och brandfarlighet hos diklormetan som extraktionslösningsmedel, överför den fasöverföringskatalytiska syntesen av oximbaserad dietylmalonat, och sedan i ättiksyran medium, zinkpulver reduktion av deom vid samtidigt acylering av ättiksyraanhydrid för att erhålla produkten. Denna metod har låg konsumtion av råvaror, låg energiförbrukning, enkel drift, användning av säkrare lösningsmedel, låg konsumtion, lämplig för industriell produktion.
Ansökan
Används i syntesen av -aminosyror, såsom tryptofan och smärtstillande senap som mellanprodukter. Alkyleringsreaktion är en av de viktigaste reaktionerna för syntesen av aminosyror, när produkten blandas med ekvimolär bensylklorid, tillsätt tetrabutylammoniumbromid, natriumjodid och pulveriserad kaliumkarbonat, omrörning vid 100 grader för 5H, kylning, filtrering, tvätt, torkning , för att få bensylacetylaminomalonsyra dietylkemikaliebok ester, utbyte 92%. Används inom läkemedelsindustrin, används också som tryptofan mellanprodukt. Huvudsakligen användes i syntesen av demetylkloro -linkomomycinhydroklorid (lincomycinu -21729 A), lincomycin (lincomycin), pentylkloro -lincomycin (mirincarmycin) och lincomycin fospat ester.